半微量蒸汽定氮儀的實(shí)驗(yàn)操作過程

KDDN-2型半微量蒸汽定氮儀由主機(jī)、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成。

全自動(dòng)定氮儀實(shí)驗(yàn)操作步驟：

1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。

2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫，并使

溫度控制在（125±5）℃，接通冷凝水。

注：250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時(shí)，通入水蒸汽，水解爐爐溫達(dá)到 1050。Ｃ后，空蒸 30min。

4 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右（稱準(zhǔn)到 0.0002g），將約 0.5g 氧化鋁與分

析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對(duì)于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應(yīng)覆蓋一層氧

化鋁（0.3 g～0.5g）。

5 在吸收瓶中加入 20 ｍ L 飽和硼酸溶液和 3 滴～4 滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷

凝管出口端沒入硼酸溶液。

6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min

的流量通入水蒸汽。按階段進(jìn)樣。

7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。

8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區(qū)。

9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來計(jì)算煤中氮的含量。

半微量蒸汽定氮儀